有機(jī)實(shí)驗(yàn)室常用儀器與使用--催化氫化裝置
來源:網(wǎng)絡(luò)資源 2009-08-25 18:26:14
催化氫化是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容之一。這一反應(yīng)的具體內(nèi)容是氣態(tài)氫在催化劑存在下,與有機(jī)化合物進(jìn)行加成或還原反應(yīng),從而生成新的有機(jī)化合物。它的優(yōu)點(diǎn)是:(1)有些反應(yīng),如碳碳不飽和鍵的加氫,應(yīng)用其他方法比較復(fù)雜和困難,而應(yīng)用催化氫化反應(yīng),則可以方便的達(dá)到目的。(2)它對(duì)醛酮,硝基及亞硝基化合物都能起還原作用,生成相應(yīng)的醇和胺,不需要任何還原劑和特殊溶劑。氫氣本身極其便宜,因而成本低操作方便。(3)反應(yīng)完畢后,只需濾去催化劑,蒸發(fā)掉溶劑即可得到所需產(chǎn)物,后處理方便,產(chǎn)品純度、收率都比較滿意。
根據(jù)氫化時(shí)選用的壓力不同,可將催化氫化分為常壓氫化,低壓氫化(4-5atm)及高壓氫化(>6atm)。圖2.9是在常壓及低壓下進(jìn)行催化氫化的裝置圖。而高壓氫化則需要非常特殊的裝置,(由于有較高壓力),這些已超出本書的范圍,但不論是在任何壓力進(jìn)行氫化,都不得使用明火,包括電火花。
催化氫化裝置:主要包括氫化用的圓底燒瓶,氣壓計(jì),量(貯)氣管和平衡瓶。貯氣管的體積一般在100mL到2L之間,可根據(jù)反應(yīng)的規(guī)模大小選擇合適的貯氣量;在平衡瓶里所裝的液體通常是水或汞。在反映過程中,氫氣的壓力大小可以通過平衡瓶的高度來調(diào)節(jié)。反應(yīng)結(jié)束后,再通過平衡瓶來測量參加反應(yīng)的氫氣的體積。氣壓計(jì)可以保證在反應(yīng)前后,氫氣都在相同的壓力下(一般為1atm)進(jìn)行體積測量。
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